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        影響氮化硅鐵合成的兩個關鍵因素

        發布時間:2020-10-19
          氮化硅鐵通常以硅鐵合金或單質硅為原料,利用氮化技術高溫合成而來。在合成的過程當中,以下兩點是影響其合成效果的關鍵因素。
          1、硅鐵粒度
          采用FeSi75為原料,利用直接氮化合成法制備氮化硅鐵粉末,研究了中位徑(d50)分別為13.41μm(FS5h)、8.023μm(FS10h)、5.229μm(FS15h)的三種粒度的硅鐵粉分別在1150℃、1250℃和1350℃保溫9h以及在1150℃分別保溫3h、6h和9h處理后的氮化效果。并測定和觀察了產物的物相組成和顯微形貌。
          不同粒度產物的氮含量與反應溫度的關系。中位徑(d50)為13.41μm的試樣氮含量隨著溫度升高逐漸增大。隨溫度升高,中位徑(d50)為8.023μm和5.229μm的試樣氮含量變化不明顯,無規律可循。在各溫度段,試樣FS5h產物中的氮含量均明顯高于試樣FS10h、FS15h產物中的氮含量。這說明硅鐵與氮發生反應的過程會放出大量的熱量,Fe在其中起催化劑的作用。硅鐵越細,試樣孔隙率越小,比表面積越大,反應越迅速和激烈。但是硅鐵顆粒間的燒結也越嚴重,影響氮氣的擴散,使得氮化效果變差。粗顆粒試樣的比表面積小,氮化反應更加平穩,隨著溫度的不斷升高,氮化更加充分。
          不同粒度產物的氮含量與保溫時間的關系。因為1150℃的溫度較低,在反應的初始階段,原料的粒度越細,反應越迅速,氮化效果越好;但隨著保溫時間延長到9h,粒度最粗的試樣的氮化效果最好,并且氮化率高出其他種粒度的試樣許多。
          通過觀察產物的物相組成和顯微形貌發現:較細的硅鐵粉易于形成須狀、纖維狀或柱狀氮化硅晶體,而較粗的硅鐵粉易于形成球狀氮化硅團聚體。產物中有許多的氮化硅孔洞,Fe3Si和FexSi被氮化硅孔洞所包圍;初始硅鐵粉粒度越細,反應溫度越高,保溫時間越長,越易發生α-Si3N4轉化成β-Si3N4的相變。
          2、氮化溫度
          用粒度小于74m的FeSi75粉為原料和濃度為5%的聚乙烯醇為粘結劑。粘結劑加入比例為8%。在氧化鋁研體中研磨上述混合物,攪拌均勻后加壓造粒,再經一系列工藝加工成長坯條。然后分別在1400、1500、1600、1700℃的溫度下和0.9MPa氮氣氣氛下進行氮化實驗。所使用的氮氣為99.99%的高純氮氣。保溫時間為3h。溫度為1400℃和1500℃時,氮化產物的物相主要是α-Si3N4、殘余的Si和FeSi2。溫度為1600℃和1700℃時,氮化產物的物相主要是α-Si3N4、β-Si3N4和Fe3Si。在溫度逐漸升高的過程中,α-Si3N4逐漸減少,β-Si3N4逐漸增多,高溫下的氮化比低溫下的氮化更完全。氮化產物Si3N4的顯微形貌為針柱狀和長柱狀。
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