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        氮化硅鐵的主要成分及合成方法

        發布時間:2020-10-12
          氮化硅鐵是以Si3N4為主要成分,伴隨游離鐵、未氮化的硅鐵及少量SiO2、Al2O3、C等其它成分的混合物。耐火材料用氮化硅鐵是灰白色(或茶褐色)的粉末狀物;煉鋼用氮化硅鐵是灰白色粒狀物。
          Si3N4是氮化硅鐵的主要成分,顏色為白色或灰白色,有雜質或過量硅時呈灰色,屬難熔化合物。Si3N4抗高溫蠕變能力強,不含粘結劑的反應燒結氮化硅負荷軟化點在1800℃以上;反應燒結法制得的Si3N4密度為1.8-2.7g/cm3,熱壓法制得Si3N4密度為3.12-3.22g/cm3;莫氏硬度9-9.5,維氏硬度約為2200,顯微硬度為32630MPa;熔點1900℃(加壓下),常壓下通常在1900℃左右分解;不溶于水,溶于氫氟酸,在空氣中開始氧化的溫度1300-1400℃。
          Si3N4屬于六方晶系,晶體呈六面體,存在α、β和γ三種晶體結構。晶體結構模型見圖1。α和β兩相是Si3N4最常見的型式,均可以在常壓下制備;γ相只有在高溫高壓下才能合成得到,硬度可達到35GPa。α-Si3N4呈白色或灰白色,六方密堆積結構,較容易生成。β-Si3N4顏色較深,呈似晶石結構。β-Si3N4摩爾體積較小,在1900℃以下是熱力學穩定相。1400-1800℃時,α-Si3N4會發生重建型相變,轉化為β-Si3N4。Wild等人的研究表明:在1400℃,氧分壓PO2為10-20atm時,α-Si3N4已成為不穩定態,β-Si3N4+Si2N2O更為穩定地存在。這類相變通常是在與溶劑接觸時才發生,溶劑使不穩定的、具有較大溶解度的物相溶解,然后析出溶解度低、較穩定的相,α→β相變也可以發生在氣相狀態。
          2.1.2Si3N4的合成方法
          Si3N4可在1300~1400℃的條件下用單質硅和氮氣直接化合得到:3Si(s)+2N2(g)→Si3N4(s) (1)也可用二胺分解法得到:SiCl4(l)+6NH3(g)→Si(NH)2(s)+4NH4Cl(s)(-30℃-70℃) (2)3Si(NH)2(s)→Si3N4(s)+N2(g)+3H2(g)(1000℃) (3)或在1400-1450℃的氮氣氣氛下碳熱還原合成:3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)→Si3N4(s)+6CO(g) (4)
          對單質硅粉末進行滲氮處理的合成方法是第一種用于大量生產氮化硅粉末的方法。用二胺分解法制得的氮化硅是無定形態的,需要進一步在1400-1500℃作退火處理才能將之轉化為晶態粉末。二胺分解法是僅次于滲氮法的商品化生產氮化硅的方法。碳熱還原反應是制造氮化硅的最簡單途徑,也是工業上制造氮化硅粉末最符合成本效益的手段。
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