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        氮化硅鐵的合成及特性

        發布時間:2020-10-12
          氮化硅鐵是氮化硅與鐵及硅鐵的復合材料,通常是由硅鐵合金FeSi75在高溫下直接氮化而來,其中Si3N4的質量分數占75%~80%,Fe的質量分數占12%~17%,其主要物相為α-Si3N4和β-Si3N4,此外還有部分Fe3Si、少量α-Fe和極少量的SiO2。作為一種新型的非氧化物耐火原料,其具有優良的燒結性和化學穩定性,較高的耐火度,較低的熱膨脹系數,優良的抗熱震性,較高的高溫強度和熱導率,以及良好的抗侵蝕性和耐磨性。
          氮化硅鐵的合成方法主要有直接氮化法、碳熱還原氮化法、氣相沉積法、熱分解法、自蔓延高溫燃燒合成法、閃速燃燒合成法、微波合成法、硅鐵熔體氮化法等。合成方法及工藝不同,氮化硅鐵的物相組成和結構也不盡相同。
          1、閃速燃燒合成法
          閃速燃燒合成法,又叫立式連續燃燒合成法,是近年來在金屬氮化領域發展起來的新型工藝,用其合成出的氮化硅鐵中不含游離硅,而且適宜于大批量連續生產,生產成本相比其他生產方式大幅度降低,僅相當于其他生產方式生產成本的1/10~1/3。該工藝是將粒度為74μm的FeSi75合金原料由閃速爐爐頂連續加入到1400~1600℃氮氣(化的體積分數99.99%)爐中,FeSi75合金在高溫氮氣中邊下降邊閃速燃燒,生成的氮化硅鐵受重力作用落入產物池中。
          閃速燃燒合成法制備出的氮化硅鐵物相中除含有柱狀結晶的β-Si3N4,微小圓形顆粒的α-Si3N4和Fe3Si外,僅含有少量的SiO2,不含Si2N2O;微觀結構中大量柱狀氮化硅晶體的長徑比較高,鐵相材料以Fe3Si和α-Fe兩種形式存在,并分布于柱狀Si3N4結晶所包裹材料的內部;外觀結構疏松,活性較強。此工藝能在低壓下(0.01~3MPa)連續、大規模和低成本的合成氮化硅鐵。
          有研究表明,用FeSi75合金閃速燃燒合成氮化硅鐵,其氮化過程就是FeSi75中Si和ξ(FeSi2.3)相的氮化;氮化硅鐵中FexSi粒子(鐵粒)來源于ξ相的氮化,當氮化趨于平衡時,相中不能被繼續氮化的部分即為FexSi粒子(鐵粒)
          2、自蔓延高溫燃燒合成法
          自蔓延(SHS)又稱燃燒合成,是一種利用反應物之間高化學反應熱的自加熱和自傳導過程來合成材料的一種新技術。自蔓延高溫燃燒合成法制備出的氮化硅鐵,物相中除含有β-Si3N4和α-Si3N4外,還含有大量的Si2N2O和FexSi等,其中未完全氮化的FexSi含量較多;微觀結構為致密的氮化硅塊體,塊體表面覆蓋有Si2N2O膜,塊體的間隙存在晶形細小的氮化硅晶體,含鐵組分鑲嵌在致密的塊體中;外觀結構致密,性質穩定。此工藝具有生產成本低和更適于工業化生產等優點,但其操作工藝嚴格,工藝復雜,氮化反應難于控制,且存在氮化壓力高,對設備要求苛刻,難以連續生產和產量低等缺點。
          在專利中,將硅鐵粉、氮化硅鐵粉末按(1~10):(1~6)的質量比或硅鐵粉、金屬硅粉和氮化硅鐵粉按(1~10):(1~6):(1~6)的質量比混合,加入銨鹽添加劑,松裝于碳氈制的直立環狀筒和盤狀容器中,并通以3~15MPa的氮氣,在高壓容器中自蔓延高溫燃燒合成了氮化硅鐵粉。
          3、碳熱還原氮化法
          碳熱還原氮化法是一種以碳為還原劑進行氮化還原反應的方法。陳博以石英粉、鐵礦粉和焦炭粉為原料,采用碳熱還原氮化工藝,制備氮化硅鐵時發現,制備氮化硅鐵的碳熱還原氮化最佳工藝條件是焦炭過量50%(w),在1450℃下保溫3h,其制得氮化硅鐵的主要物相為β-Si3N4、β-SiC和Fe3Si;溫度過高或配碳量大于50%(w)時對制備氮化硅鐵均是不利的。
          4、直接氮化法
          直接氮化法是直接采用硅鐵粉在高溫下進行氮化反應,它是一種傳統的制備方法,具有工藝簡單,所需設備少,反應溫度較低,是氮化反應方法中比較簡單易行并廣為采用的一種試驗手段。
          5、其他合成法
          硅鐵熔體氮化法制備氮化硅鐵是以硅鐵粉為原料,在一定溫度下使其液化,然后噴吹高壓氮氣,充分攪拌溶液至沸騰,氮化反應快速高效地進行,從而制得氮化硅鐵。韓俊華的研究發現,在硅鐵熔體氮化工藝中,硅鐵粒度越細,其表面能越大,反應越劇烈,這會造成嚴重的燒結現象,導致氣孔堵塞,氮氣擴散困難,同時高溫下的液相使得試樣的致密化速率提高,從而導致硅鐵粉的氮化效果差。而硅鐵粉粒度越粗,氮化反應緩慢進行,避免了燒結現象,同時生成的氮化硅又起到晶種作用,更利于氮化反應的進行。

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